한편, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 1,1,3-트리클로로아세톤의 정제 방법을 제공한다.

플래시:

(1) 물과 혼합된 미정제 1,1,3-트리클로로아세톤;

(2) 정치 후 상부 용액의 재결정화;만큼 잘

(3) 재결정된 고체 결정을 여과하고 물로 세척한다;

상기 단계 (1)에서 물의 양에 대한 상기 조 1,1,3-트리클로로아세톤의 중량비는 1이다.0.1-2).

바람직하게는, 단계 (1)에서, 물의 양에 대한 1,1,3-트리클로로아세톤 조 생성물의 중량비는 1:1일 수 있다:

(0.4-0.6), 1:0.5로 추가 최적화;본 발명에서, 1,1,3-트리클로로아세톤 조 생성물 및 물의 투여량은 상기에서 조절된다.

고순도 범위의 1,1,3-트리클로로아세톤을 얻을 수 있습니다.

본 발명에 따르면, 상기 (1)단계는 1,1,3-트리클로로아세톤 조생성물과 물을 10~50℃의 온도에서 제조할 수 있다.

조건에서 10-30분 동안 혼합한 다음 10-30분 동안 그대로 두십시오.바람직하게는, 단계 (1)에서, 상기 1,1,3-트리클로로프로필

미정제 케톤을 30-35℃의 온도에서 25-30분 동안 물과 혼합한 다음, 10-15분 동안 방치하였다;본 발명에서

, 1,1,3-트리클로로아세톤 원재료를 원료로 사용하여 반응 케틀에서 물과 혼합하고 방치 후 일정 온도에서 교반

박리.박리 후 주로 높은 염소 불순물을 제거하고 나중에 사용할 수 있도록 상부 용액을 남겨 두어 하부 오일층을 제거합니다.

본 발명에 따르면, 단계 (1)에서 조 1,1,3-트리클로로아세톤을 물과 혼합하고 교반할 수도 있다.

1,1,3-트리클로로아세톤이 거칠 수 있는 조건이면 교반 조건 및 장비에 특별한 제한이 없는 조건

제품은 물과 고르게 섞일 수 있습니다.혼합속도는 100~300r/min이 바람직하다.

본 발명에서 상기 물은 탈이온수인 것이 바람직하다.

본 발명에 따르면, 상기 (2)단계의 재결정 조건은 온도 0~35℃, 시간 0.5~

10시간, 바람직하게는 50~300 RPM의 교반속도로 재결정을 수행하는 단계;바람직하게는, 레노트

물은 또한 결정화 공정에서 첨가되며, 여기서 물은 200-600 ml/min의 속도로 첨가되며;이러한 조건에서 재결정 효율

과일이 좋습니다.

또한 최적의 재결정 조건은 온도 10~15℃, 시간 2~3시간, 재결정 조건이다.

결정은 100-200 RPM의 속도로 교반되고 물은 300-500 ml/min의 속도로 첨가됩니다.

이러한 조건에서 재결정 효과가 더 좋습니다.

본 발명에 있어서, 상기 (2) 단계에서 기술된 재결정 온도는 상기 (1) 단계의 1,1,3-트리클로로아세톤보다 낮다.

제품이 물과 혼합되는 온도.

본 발명에 따르면, 단계 (3)에서 단계 (2) 이후의 반응 혼합물은 폐쇄 압력에 의해 여과될 수 있거나,

고체 결정은 반응기 바닥에 있는 체판을 통해 직접 압착하여 얻습니다.본 발명에서는 공기 및/또는 질소를 사용하는 것이 바람직하다.

압력 여과, 압력 여과를 위해 질소를 사용하는 것이 더 좋으며 압력은 0.1-0.2MPa, 바람직하게는 0.12-

0. 18mpa.

본 발명에 따르면, 가압 여과 후 석출된 결정을 물로 세척하고, 상기 물을 세척한다.

특별한 제한은 없습니다. 예를 들어 2-25℃의 온도 조건에서 1-2kg의 물 분무 세척을 선택하고 분무할 수 있습니다.

특정 속도 제한이 없습니다.

본 발명에 따르면, 1,1,3-트리클로로아세톤 조 생성물의 순도는 50-65중량%일 수 있다.

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한편, 본 발명은 또한 상기 기재된 임의의 방법에 의해 제조된 엽산을 제공한다.

엽산 제조에는 1,1,3-트리클로로아세톤 수용액을 직접 사용한다.

층상 추출, 결정화 여과 등과 같은 본 발명의 정제 방법의 작동은 폐쇄 시스템에서 수행될 수 있다.

환경 친화적이며 폐수 발생을 크게 줄이고 유기 용제 및 유기 폐가스를 낭비하지 않습니다.또한, 정제 방법은

유기용제를 전혀 투입하지 않고, 정제과정에서 염소계 불순물이 많이 제거되어 엽산의 품질에 대한 품질 리스크가 없습니다.

이 방법은 결정화 용매로 물을 사용하고 정제된 1,1,3-트리클로로아세톤 수용액을 직접 엽산 생산에 사용합니다.

엽산의 총 수율을 5중량% 증가시킬 수 있으며, 순도는 99.2중량% 이상으로 고품질을 얻을 수 있습니다.

엽산.

본 발명은 하기 실시예에 의해 상세히 설명된다.

다음 실시예 및 비율에서, 달리 명시되지 않는 한, 사용된 재료는 달리 명시되지 않는 한 상업적 구매를 통해 입수할 수 있다.

사용되는 방법은 이 분야에서 통상적인 방법이다.

가스 크로마토그래피 모델은 Shimadzu Company에서 구입한 GC-2014였다.

본 발명의 정제방법에 의해 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤은 하단에 여과체판이 장착된 50리터 반응기에서 정제된다. 먼저 1,1의 순도는 65이다. 중량%, 3-트리클로로아세톤 20Kg 및 물 10Kg을 24개의 반응조에서 혼합하여 12분 동안 교반하며, 이때 교반속도는 200r/min이며, 교반과정에서 물을 300ml/min의 속도로 첨가한다. , 그런 다음 혼합물을 10 분 동안 방치하고 하부 오일 층에서 분리하여 높은 염소 불순물을 제거합니다.둘째, 층상 상부 용액의 온도를 5도로 낮추고 100r/min의 교반 속도로 2시간 동안 교반하였다.그 후, 0.1 MPa의 압력에서 질소 압력 여과에 의해 반응 케틀 바닥의 체판을 통해 고체 결정을 직접 얻은 다음 2 kg 냉수로 분무 및 세척하였다.1,1,3-트리클로로아세톤의 습윤 중량은 9.8kg이었고, 크로마토그래피 순수(GC)는 96.8중량%였다. 여과 및 물 세척은 환경 친화적이고 폐수 생성을 크게 줄이고 폐 유기 용제 및 유기 폐 가스를 생성하지 않는 밀폐형 시스템에서 수행할 수 있습니다.또한, 유기용매를 도입하지 않고 정제하는 방법으로 정제과정에서 불순물을 제거하기 위해 고염소를 사용하기 때문에 엽산의 품질에 대한 품질 리스크는 없지만 1, 1, 3- 제조에 직접 사용되는 용해된 아세톤수와 교차 결합된 엽산은 전체 수율 5 중량%, 순도 99 5 중량%를 향상시키기 위해 엽산을 만듭니다. 실시예 2 이 실시예는 1,1,3-트리클로로아세톤이 본 발명의 정제방법은 바닥에 여과체판이 장착된 50리터 반응기에서 정제한다. 먼저, 순도 50%의 1,1, 3-트리클로로아세톤 20Kg과 물 4Kg을 혼합하여 반응기 내에서 45도, 교반속도 300r/min에서 15분간 교반하고, 교반과정에서 물을 300ml/min의 속도로 첨가한 후 15분간 방치하여 분리하였다. 낮은 오일 층, 높은 염소 불순물 제거예;둘째, 성층화 후 상층 용액의 온도를 20도로 낮추고 교반 속도를 200r/min으로 0.5시간 동안 수행하였다.그 다음, 0.2MPa의 압력에서 질소 압력 여과에 의해 반응기 바닥의 체판을 통해 고체 결정을 직접 얻었다.그 후, 고체 결정을 25 냉수 1Kg으로 분무 세척하고, 환원법에 의해 1,1,3-트리클로로아세톤의 습중량이 8.2kg인 고염소 불순물의 정적 성층화 제거에 수반되는 정제법, 결정화, 여과 및 수세 작업은 밀폐형 시스템에서 수행할 수 있으며, 작업 환경이 우호적이며 폐수 생성을 크게 줄이고 폐 유기 용제 및 유기 폐 가스가 없습니다. 정제과정에서 유기용매를 도입하지 않고 높은 염소불순물을 제거하여 엽산의 품질에 대한 품질리스크가 없으며 실시예 2에서 제조한 1,1,3-트리클로로아세톤을 물에 녹여 직접 엽산의 제조에 사용한다. 엽산, 엽산 총 수율 4.9중량% 증가 및 순도 99 달성 본 실시예에서는 t의 정제방법으로 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤을본 발명은 바닥에 필터 체 플레이트가 장착된 50리터 반응기에서 정제된다. 먼저, 반응 케틀에서 물 40Kg과 혼합된 순도 60%의 3-트리클로로아세톤 20Kg, 1,1 , 15에서 30분간 교반, 교반속도 100r/min, 교반과정에서 물을 500ml/min의 속도로 첨가한 후 30분간 정치하여 하부 유층과 분리 , 높은 염소 불순물을 제거하십시오.둘째, 성층화 후 상층액의 온도를 10℃로 낮추고 교반속도를 100r/min으로 10시간 동안 수행하였다.그 후, 반응기 하부의 체판을 통해 0.2MPa의 압력으로 질소압 여과하여 고체 결정을 직접 얻은 후, 5 냉수 1Kg으로 분무 및 세척하였다.1,1,3-트리클로로아세톤의 습윤 중량은 6.9kg이었고, 크로마토그래피 순수(GC)는 98.3중량%였다. , 여과 및 물 세척은 작업 환경이 우호적이며 폐수 생성을 크게 줄이고 폐 유기 용제 및 유기 폐가스를 생성하지 않는 밀폐형 시스템에서 수행할 수 있습니다.또한, 유기용매를 도입하지 않고 정제하는 방법이며, 정제과정에서 불순물을 제거하기 위해 염소를 많이 사용하기 때문에 엽산의 품질에 대한 품질 리스크가 없으며, 예를 들어 1, 1, 3 - 엽산 생산에 직접 사용되는 아세톤, 용해수와 연결되어 전체 수율을 향상시키기 위해 엽산을 만듭니다 5. 3 중량%, 순도 99. 2 중량% 실시예 1의 방법에 따라 트리클로로아세톤을 제조하되, 단, (1) 단계에서 물을 사용하지 않고, 대신 유기용매를 사용하였다.그 결과 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤을 물에 녹여 엽산 생산에 바로 사용하였다.엽산의 총 수율은 단지 2중량%만 증가하였고 순도는 95중량%였다.또한, 이 정제 방법에서 유기 용매의 도입으로 인해 비율 2에서 엽산의 품질에 대한 품질 위험이 있다.1,1,3-트리클로로아세톤은 실시예 1의 방법에 따라 정제한다. 차이점은 단계 (1)에서 물의 양이 50Kg이므로 폐수 발생이 크게 증가하고 1이 감소한다는 점이다. 1,1,3-트리클로로아세톤 결정체의 수율은 물에 녹여 직접 엽산 제조에 사용하였으므로 총 엽산 수율은 5.6중량% 증가에 그쳤고 순도는 99.6중량%에 불과하였다. ]의 비율에 대해 3 [0074].1,1,3-트리클로로아세톤을 실시예 1의 방법으로 정제하였으며, 차이점은 단계 (1)에서 고염소 헤테로플라스티드가 제거되지 않은 점, 1,1,3-트리클로로아세톤을 제조한 결과 다량 함유 염소화 화합물의 수, 엽산의 품질 위험 위의 실시예 1-3에 따르면, 척도 1-3의 결과이다: 정제 방법은 고염소 불순물을 제거하기 위한 층상 결정 필터 세척 작업을 포함한다. 모두 밀폐된 시스템, 친근한 작업 환경, 폐수 발생률 크게 감소, 폐가스, 유기용제 및 유기물을 발생시키지 않음 , 책 5/6 페이지 7에 추가 CN 109516908 A 7 수용액, 직접 엽산 생산에 사용, 엽산의 총 수율을 5중량% 증가, 순도 99.2중량% 이상;또한, 유기용제를 도입하지 않는 정제 방식으로 엽산의 품질에 대한 품질 리스크가 없습니다.또한 정제법은 물을 결정화 용매로 사용하며, 정제된 1,1,3-트리클로로아세톤 수용액을 직접 엽산 생산에 사용하여 부반응을 줄인다.

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추가하다：중국 장쑤성