한편, 본 발명은 다음 단계를 포함하는 1,1,3-트리클로로아세톤의 정제 방법을 제공한다.

플래시:

(1) 물과 혼합된 조 1,1,3-트리클로로아세톤;

(2) 방치 후 상부 용액을 재결정화하는 단계; 게다가

(3) 재결정화된 고체 결정을 여과하고 물로 세척한다;

여기서, 단계 (1)에서, 물의 양에 대한 상기 조 1,1,3-트리클로로아세톤의 중량비는 1이다.0.1-2).

바람직하게는, 단계 (1)에서, 1,1,3-트리클로로아세톤 조 생성물 대 물의 양의 중량비는 1:

(0.4-0.6), 1:0.5로 더욱 최적화됨; 본 발명에서는 1,1,3-트리클로로아세톤 조생성물 및 물의 투여량을 상기와 같이 조절한다.

고순도 범위의 1,1,3-트리클로로아세톤을 얻을 수 있습니다.

본 발명에 따르면, 단계 (1)에서 1,1,3-트리클로로아세톤 조생성물과 물을 10~50℃의 온도에서 제조할 수 있다.

해당 조건에서 10~30분간 혼합한 후 10~30분간 방치합니다. 바람직하게는, 단계 (1)에서 상기 1,1,3-트리클로로프로필

조케톤을 30~35℃의 온도에서 25~30분 동안 물과 혼합한 후 10~15분 동안 방치하였다. 본 발명에서는

, 1,1,3-트리클로로아세톤 원유를 원료로 사용하여 반응 주전자에 물과 혼합하고 방치한 후 특정 온도에서 교반합니다.

박리. 박리 후, 주로 높은 염소 불순물을 제거하고 나중에 사용하기 위해 상부 용액을 남겨 두어 하부 오일 층을 제거합니다.

본 발명에 따르면, 단계 (1)에서 조 1,1,3-트리클로로아세톤을 물과 혼합하고 또한 교반할 수 있다.

1,1,3-트리클로로아세톤을 거칠게 할 수 있는 조건이면 교반조건 및 장비에 특별한 제한은 없다.

제품은 물과 균일하게 혼합될 수 있습니다. 바람직하게는 혼합속도는 100~300r/min이다.

본 발명에 있어서, 물은 탈이온수인 것이 바람직하다.

본 발명에 따르면, 단계 (2)에서 재결정 조건은 온도 0 내지 35℃, 시간 0.5 -

10시간, 바람직하게는 50-300 RPM의 교반 속도로 재결정을 수행하고; 바람직하게는 레노트

결정화 공정에는 물도 첨가되는데, 이때 물은 200-600 ml/min의 속도로 첨가됩니다. 이러한 조건에서 재결정 효율은

과일은 좋다.

더욱 최적의 재결정 조건은 온도 10~15℃, 시간 2~3시간, 재결정 조건이다.

결정을 100~200RPM의 속도로 교반하고 물을 300~500ml/분의 속도로 첨가합니다.

이러한 조건에서 재결정 효과가 더 좋습니다.

본 발명에 있어서, 단계 (2)에서 기술한 재결정 온도는 단계 (1)에서 기술한 1,1,3-트리클로로아세톤보다 낮다.

제품이 물과 혼합되는 온도입니다.

본 발명에 따르면, 단계 (3)에서, 단계 (2) 이후의 반응 혼합물은 폐쇄 압력에 의해 여과될 수 있거나,

반응기 바닥에 있는 체판을 통해 직접 눌러 고체 결정을 얻습니다. 본 발명에서는 공기 및/또는 질소를 사용하는 것이 바람직하다.

압력 여과, 압력 여과에는 질소를 사용하는 것이 더 좋으며 압력은 0.1-0.2MPa, 바람직하게는 0.12-입니다.

0. 18mpa.

본 발명에 따르면, 가압 여과 후 침전된 결정을 물로 세척하고, 상기 물을 세척한다.

특별한 제한은 없습니다. 예를 들어 2~25℃의 온도 조건에서 1~2kg의 물분무세척을 선택할 수 있으며,

특별한 속도 제한은 없습니다.

본 발명에 따르면, 1,1,3-트리클로로아세톤 조 생성물의 순도는 50-65 중량%일 수 있다.

지침의 3/6페이지

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CN 109516908 A

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한편, 본 발명은 상기 기술된 방법 중 어느 하나에 의해 제조된 엽산을 제공한다.

1,1,3-트리클로로아세톤 수용액은 엽산 제조에 직접 사용됩니다.

층상 추출, 결정화 여과 등과 같은 본 발명의 정제 방법의 작업은 폐쇄 시스템에서 수행될 수 있다.

환경 친화적이며 폐수 발생을 크게 줄이고 폐유기용제 및 유기폐가스를 배출하지 않습니다. 또한 정제방법은

유기용매를 투입하지 않으며, 정제 과정에서 고염소 불순물이 제거되므로 엽산 품질에 대한 품질 리스크가 없습니다.

결정화 용매로 물을 사용하는 방법으로, 정제된 1,1,3-트리클로로아세톤 수용액을 직접 사용하여 엽산을 생산하는 방법입니다.

엽산의 총 수율은 중량 기준으로 5% 증가할 수 있으며, 순도는 99.2 중량% 이상으로 고품질을 얻을 수 있습니다.

엽산.

본 발명은 아래의 실시예를 통해 상세히 설명된다.

하기 실시예 및 비율에서, 달리 명시하지 않는 한, 사용된 재료는 달리 명시하지 않는 한 상업적 구매를 통해 입수 가능하다.

사용된 방법은 이 분야의 전통적인 방법이다.

가스 크로마토그래피 모델은 Shimadzu Company에서 구입한 GC-2014였습니다.

본 발명의 정제방법으로 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤을 바닥에 여과망이 설치된 50리터 반응기에서 정제한다. 먼저, 1,1의 순도는 65이다. 중량%, 3-트리클로로아세톤 20Kg 및 물 10Kg을 반응 주전자에 넣고 24분간 혼합하고 교반 속도는 200r/min이며, 교반 과정에서 물을 300 ml/min의 속도로 첨가합니다. 그런 다음 혼합물을 10분간 방치하여 하부 오일층에서 분리하고 고염소 불순물을 제거합니다. 둘째, 층상 상부 용액의 온도를 5도까지 낮추고 100r/min의 교반속도로 2시간 동안 교반하였다. 그 후, 반응솥 바닥의 체판을 통해 0.1MPa 압력의 질소압여과를 통해 직접 고체결정을 얻은 후, 2kg의 냉수로 분무, 세척하였다. 1,1,3-트리클로로아세톤의 습윤 중량은 9.8kg이고, 크로마토그래피 순도(GC)는 96.8wt%였다. 이 정제 방법에 관련된 작업은 정적 층화, 고염소 불순물 제거, 결정화, 여과 및 물 세척은 폐쇄형 시스템에서 수행될 수 있어 환경친화적이며 폐수 발생을 크게 줄이고 폐유기용제 및 유기폐기체가 발생하지 않는다. 또한 정제 과정에서 불순물을 제거하기 위해 유기용제를 투입하지 않고 고염소를 사용하는 정제방식이므로 엽산의 품질에 대한 리스크는 없으나 1, 1, 3 –의 제조를 실시한 예에서도 볼 수 있다. 아세톤수에 용해된 엽산을 직접 가교시켜 제조에 사용함으로써 엽산을 만들어 전체 수율을 5 중량%, 순도를 99 5 중량% 향상시켰다. 실시예 2 본 실시예에서는 1,1,3-트리클로로아세톤을 제조하는 방법에 대해 설명한다. 본 발명의 정제방법은 바닥에 여과망을 갖춘 50리터 반응기에서 먼저,1,1 순도 50%, 3-트리클로로아세톤 20Kg과 물 4Kg을 혼합하여 정제한다. 반응기에 45도, 300r/min의 교반 속도로 15분간 교반하고, 교반 과정에서 물을 300 ml/min의 속도로 첨가한 후 15분간 방치하여 혼합물과 분리한다. 낮은 오일층, 높은 염소 불순물 제거; 둘째, 성층화 후 상층 용액의 온도를 20°C로 낮추고, 교반 속도는 200r/min으로 0.5시간 동안 수행하였다. 그 후, 0.2MPa의 압력에서 질소압여과를 통해 반응기 하부의 체판을 통해 직접 고체결정을 얻었다. 이후, 고체결정을 25개의 냉수 1Kg으로 분무 및 세척하고, 환원법에 의해 1,1,3-트리클로로아세톤의 습윤중량이 8.2kg이 되는 고염소 불순물의 정적층화제거에 관여하는 정제방법, 결정화, 여과 및 수세 작업은 폐쇄형 시스템에서 수행할 수 있으며, 작업 환경이 친화적이며, 폐수 발생을 크게 줄이고, 폐유기용제 및 유기 폐가스를 발생시키지 않습니다. 정제과정에서 유기용매를 투입하지 않고 고염소 불순물을 제거하므로 엽산의 품질에 대한 품질 리스크가 없으며, 실시예 2에서 제조한 1,1,3-트리클로로아세톤을 물에 녹여 직접 엽산 제조에 사용한다. 엽산, 전체 엽산 수율을 4.9 중량% 증가시켜 순도 99 달성 본 실시예에서는 본 발명의 정제방법으로 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤을 50 바닥에 필터 체판이 장착된 리터 반응기 먼저,1,1 순도 60%, 3-트리클로로아세톤 20Kg과 물 40Kg을 반응 주전자에 넣고 15도에서 30분간 교반하며, 교반속도 100r/min의 교반 과정에서 물을 추가하고 500 ml/min의 속도로 물을 넣은 다음 혼합물을 30분 동안 방치하고 하부 오일 층에서 분리하여 높은 염소 불순물을 제거합니다. 둘째, 성층화 후 상층 용액의 온도를 10℃로 낮추고, 교반속도는 100r/min으로 10시간 동안 수행하였다. 이후, 반응기 하부의 체판을 통해 0.2MPa 압력의 질소압여과를 통해 직접 고체결정을 얻은 후, 5차 냉수 1Kg을 분무 세척하였다. 1,1,3-트리클로로아세톤의 습윤 중량은 6.9kg이고, 크로마토그래피 순도(GC)는 98.3중량%였다. 이 정제 방법에 관련된 작업은 정적 층화, 고염소 불순물 제거, 결정화 등이다. 여과, 수세 등은 폐쇄형 시스템에서 수행할 수 있어 작업 환경이 친화적이며 폐수 발생을 크게 줄이고 폐유기용제 및 유기폐기체가 발생하지 않는다. 또한 유기용매를 투입하지 않고 정제하는 방식이며, 정제 과정에서 불순물을 제거하기 위해 고염소를 사용하기 때문에 엽산의 품질에 대한 리스크가 없으며, 예를 들어 1, 1, 3 – 교차-3차 제조가 될 것이다. 아세톤, 물과 연결하여 용해시키고 엽산 생산에 직접 사용하여 엽산을 만들어 전체 수율을 향상시킵니다. 5. 3 중량%, 순도 99. 2 중량% 비율 1의 경우 정제된 1,1,3- 실시예 1의 방법에 따라, (1) 단계에서 물을 사용하지 않고 유기용매를 사용한 것을 제외하고는 트리클로로아세톤을 사용하였다. 그 결과, 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤을 물에 녹여 엽산 생산에 직접 사용하였다. 엽산의 총 수율은 2중량% 증가에 그쳤고 순도는 95중량%였다. 또한, 이 정제방법에는 유기용매를 사용하기 때문에 비율 2에 따른 엽산의 품질에 대한 품질리스크가 존재한다. 1,1,3-트리클로로아세톤을 실시예 1의 방법에 따라 정제하였다. 차이점은 단계 (1)에서 물의 양이 50Kg으로 폐수발생량이 크게 증가하고 1의 감소가 있다는 점이다. 1,1,3-트리클로로아세톤 결정 수율을 물에 용해시켜 직접 엽산 제조에 사용함으로써 전체 엽산 수율은 5.6중량% 증가에 그쳤고 순도는 99.6중량%였다. ]는 3의 비율에 대비됩니다. 1,1은 실시예 1의 방법으로 3-트리클로로아세톤을 정제했는데, 차이점은 단계 (1)에서 고염소 헤테로플라스티드가 제거되지 않았고, 1,1,3-트리클로로아세톤 제조 결과에는 염소화 화합물의 수, 엽산의 품질 위험 위의 실시예 1-3에 따르면 1-3의 규모의 결과입니다. 정제 방법에는 높은 염소 불순물을 제거하기 위한 방치형 결정 필터 세척 작업이 포함됩니다. 등 밀폐형 시스템을 제외한 모든 환경 친화적이며, 폐수 발생률이 크게 감소하고, 폐가스, 유기용제 및 유기물이 발생하지 않습니다. 또한 Case 1을 구현하여 1, 1), 3-트리클로로아세톤 제조 , 책 5/6 페이지 7에 추가 CN 109516908 엽산 생산에 직접 사용되는 7 수용액은 엽산의 총 수율을 5 중량 % 증가시키고 순도는 99.2 중량 % 이상입니다. 또한, 정제방법은 유기용매를 투입하지 않으므로 엽산의 품질에 대한 품질리스크가 없습니다. 또한, 정제방법은 물을 결정화용매로 사용하며, 정제된 1,1,3-트리클로로아세톤 수용액을 직접 엽산 생산에 사용하여 부반응을 줄인다.

아테나 CEO

왓츠앱/위챗:+86 13805212761

MIT–아이비산업(주)

CEO@mit-ivy.com

추가하다：중국 장쑤성