한편, 본 발명은 1,1,3-트리클로로아세톤의 정제 방법을 제공하며, 상기 방법은 다음 단계들을 포함한다.

플래시:

(1) 물과 혼합된 조제 1,1,3-트리클로로아세톤;

(2) 방치 후 상층 용액의 재결정화; 또한

(3) 재결정된 고체 결정은 여과하여 물로 세척합니다.

단계 (1)에서, 상기 조제 1,1,3-트리클로로아세톤과 물의 양의 중량비는 1이다.0.1-2).

바람직하게는, 단계 (1)에서 1,1,3-트리클로로아세톤 조생성물의 중량비와 물의 양은 1:1000일 수 있다.

(0.4-0.6)에서 1:0.5로 더욱 최적화됨; 본 발명에서, 상기 1,1,3-트리클로로아세톤 조제품 및 물의 투입량은 조절된다.

고순도 1,1,3-트리클로로아세톤을 다양한 범위에서 얻을 수 있습니다.

본 발명에 따르면, 단계 (1)에서 1,1,3-트리클로로아세톤 조생성물과 물은 10~50℃의 온도에서 제조될 수 있다.

상기 조건 하에서 10-30분 동안 혼합한 후 10-30분 동안 방치한다. 바람직하게는, 단계 (1)에서 상기 1,1,3-트리클로로프로필을 사용한다.

본 발명에서는, 조제 케톤을 30~35℃의 온도에서 25~30분간 물과 혼합한 후 10~15분간 정치시켰다.

1,1,3-트리클로로아세톤 조제품을 원료로 사용하여 반응기에 물을 넣고 혼합한 후, 일정 온도에서 교반하면서 정치시켰다.

박리. 박리 후, 하부 오일층은 주로 고농도 염소 불순물을 제거하여 제거하고 상부 용액은 추후 사용을 위해 남겨둡니다.

본 발명에 따르면, 단계 (1)에서, 조제된 1,1,3-트리클로로아세톤을 물과 혼합하고 교반할 수도 있다.

교반 조건 및 장비에 대한 특별한 제한이 없는 조건에서, 1,1,3-트리클로로아세톤을 조대결정화할 수만 있다면

본 제품은 물과 고르게 혼합될 수 있습니다. 혼합 속도는 100~300rpm이 바람직합니다.

본 발명에서 물은 바람직하게는 탈이온수이다.

본 발명에 따르면, 단계 (2)에서 재결정 조건은 온도 0~35℃, 시간 0.5~일 수 있다.

바람직하게는 10시간 동안, 재결정은 50-300 RPM의 교반 속도로 수행됩니다. 바람직하게는, 재매듭

결정화 과정에는 물도 첨가되는데, 이때 물의 첨가 속도는 200~600 ml/min입니다. 이러한 조건에서 재결정화 효율은 다음과 같습니다.

과일은 좋아요.

[0034] 더욱 최적화된 재결정 조건은 온도 10-15℃, 시간 2-3시간이며, 재결정 조건은 다음과 같다.

결정체를 100-200 RPM의 속도로 교반하면서 물을 300-500 ml/min의 속도로 첨가한다.

이러한 조건에서 재결정 효과가 더 좋습니다.

본 발명에서, 단계 (2)에 기술된 재결정화 온도는 단계 (1)의 1,1,3-트리클로로아세톤의 재결정화 온도보다 낮다.

제품을 물과 혼합하는 온도.

본 발명에 따르면, 단계 (3)에서, 단계 (2) 후의 반응 혼합물은 밀폐 압력 여과를 통해 제거되거나, 또는

고체 결정은 반응기 바닥의 체판을 통해 직접 압착하여 얻습니다. 본 발명에서는 공기 및/또는 질소를 사용하는 것이 바람직합니다.

압력 여과 시에는 질소를 사용하는 것이 좋으며, 압력은 0.1~0.2MPa, 바람직하게는 0.12MPa입니다.

0.18mpa.

본 발명에 따르면, 압력 여과 후 침전된 결정을 물로 세척하는데, 이때 상기 물은 세척에 사용되는 물과 같은 역할을 한다.

특별히 정해진 제한은 없습니다. 예를 들어, 2~25℃의 온도 조건에서 1~2kg의 물을 분무 세척하는 것을 선택할 수 있습니다.

특정 속도 제한은 없습니다.

본 발명에 따르면, 1,1,3-트리클로로아세톤 조생성물의 순도는 중량 기준으로 50-65%일 수 있다.

설명서 3/6페이지

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CN 109516908 A

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한편, 본 발명은 상술한 방법 중 어느 하나로 제조된 엽산도 제공한다.

1,1,3-트리클로로아세톤의 수용액은 엽산을 제조하는 데 직접 사용됩니다.

본 발명에 따른 정제 방법, 예를 들어 층상 추출, 결정화 여과 등의 공정은 밀폐된 시스템 내에서 수행될 수 있다.

환경친화적이며 폐수 발생량을 크게 줄이고, 유기 용매 및 유기 폐가스를 배출하지 않습니다. 또한, 정화 방법이 우수합니다.

유기 용매가 첨가되지 않고 정제 과정에서 고농도의 염소 불순물이 제거되므로 엽산 품질에 대한 위험은 없습니다.

이 방법은 결정화 용매로 물을 사용하며, 정제된 1,1,3-트리클로로아세톤 수용액을 엽산 생산에 직접 사용합니다.

엽산의 총 수율을 중량 기준으로 5% 증가시킬 수 있으며, 순도는 중량 기준으로 99.2% 이상으로 높은 품질을 얻을 수 있습니다.

엽산의 경우.

본 발명은 아래의 실시예들을 통해 상세히 설명된다.

[0042] 다음 실시예 및 비율에서, 달리 명시되지 않는 한, 사용되는 재료는 시중에서 구입할 수 있는 것이다.

사용된 방법은 이 분야에서 일반적으로 사용되는 방법입니다.

사용된 가스 크로마토그래피 장비는 시마즈사에서 구입한 GC-2014 모델입니다.

본 발명의 정제 방법에 의해 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤[0047]은 바닥에 필터 체판이 장착된 50리터 반응기에서 정제된다[0048]. 먼저, 순도 65 중량%의 1,1,3-트리클로로아세톤 20kg과 물 10kg을 반응기에 넣고 24시간 동안 12분 동안 교반하면서 혼합한다. 이때 교반 속도는 200r/min이다. 교반 과정에서 물을 300ml/min의 속도로 첨가하고, 혼합물을 10분 동안 정치시킨 후, 하층의 오일층과 분리하여 고농도 염소 불순물을 제거한다. 둘째, 분리된 상층 용액의 온도를 5℃로 낮추고 100r/min의 교반 속도로 2시간 동안 교반한다. 그 후, 반응 용기 바닥의 체판을 통해 0.1 MPa의 압력으로 질소 가압 여과하여 고체 결정을 직접 얻은 다음, 2 kg의 찬물로 분무 세척하였다. 1,1,3-트리클로로아세톤의 습중량은 9.8 kg이었고, 크로마토그래피 순도(GC)는 96.8 wt%였다[0051]. 이 정제 방법에서 정적 층화, 고농도 염소 불순물 제거, 결정화, 여과 및 물 세척과 같은 작업은 밀폐된 시스템에서 수행할 수 있어 환경 친화적이며 폐수 발생량을 크게 줄이고 폐유기용매 및 유기폐가스 발생을 방지한다[0052]. 또한, 유기 용매를 도입하지 않는 정제 방법과 정제 과정에서 고농도 염소를 사용하여 불순물을 제거하기 때문에 엽산의 품질에 대한 위험이 없으며, 아세톤에 직접 용해시켜 가교시킨 1,1,3-엽산을 제조하는 실시예를 통해 엽산의 전체 수율을 5중량% 향상시키고 순도를 99.5중량%까지 높일 수 있다. 실시예 2 [0054] 본 실시예는 본 발명의 정제 방법에 의해 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤을 바닥에 필터 체판이 장착된 50리터 반응기에서 정제하는 것을 나타낸다. [0055] 먼저, 순도 50%의 1,1,3-트리클로로아세톤 20kg과 물 4kg을 반응기에 넣고 45℃에서 15분 동안 300rpm의 교반 속도로 교반하면서 교반 중에 물을 300ml씩 첨가한다. 먼저, 혼합물을 15분간 정치시킨 후, 하층의 오일 층을 분리하여 고농도 염소 불순물을 제거하였다. 둘째, 분리된 상층 용액의 온도를 20℃로 낮추고 200r/min의 속도로 0.5시간 동안 교반하였다. 마지막으로, 반응기 하단의 체판을 통해 0.2MPa의 압력으로 질소 가압 여과하여 고체 결정을 직접 얻었다. 그 후, 고체 결정을 25℃의 찬물 1kg으로 분무 세척하였고, 정적 층화법을 이용한 고농도 염소 불순물 제거, 결정화, 여과 및 물 세척 공정을 포함하는 환원 정제 방법을 통해 얻은 1,1,3-트리클로로아세톤의 습중량은 8.2kg이었다. 이 정제 방법은 밀폐된 시스템 내에서 수행될 수 있어 작업 환경이 쾌적하고 폐수 발생량이 크게 감소하며, 유기 용매 폐수 및 유기 폐가스가 발생하지 않는다[0060]. 또한, 이 방법은 유기 용매를 사용하지 않고 정제 과정에서 고농도 염소 불순물을 제거하기 때문에 엽산의 품질에 대한 위험이 없으며, 실시예 2에서 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤을 물에 용해시켜 엽산 생산에 직접 사용함으로써 엽산의 총 수율을 중량 기준으로 4.9% 증가시키고 순도 99%를 달성할 수 있다. 본 실시예는 본 발명의 정제 방법에 의해 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤이 정제되었음을 나타낸다[0063]. 바닥에 필터 체판이 장착된 50리터 반응기에서 [0064] 먼저, 순도 60%의 3-트리클로로아세톤 20kg과 물 40kg을 반응기에 넣고 15℃에서 30분 동안 100r/min의 교반 속도로 교반하면서 물을 500ml/min의 속도로 첨가하고, 혼합물을 30분 동안 정치시킨 후, 하층의 오일층과 분리하여 고농도 염소 불순물을 제거하였다. 둘째, 층 분리 후 상층 용액의 온도를 10℃로 낮추고 100r/min의 교반 속도로 10시간 동안 교반하였다. 그 후, 반응기 바닥의 체판을 통해 0.2MPa의 압력으로 질소 가압 여과하여 고체 결정을 직접 얻고, 1kg의 찬물로 분무 세척하였다. 1,1,3-트리클로로아세톤의 습중량은 6.9kg이고 크로마토그래피 순도(GC)는 중량 기준으로 98.3%였다[0067]. 정적 층화, 고농도 염소 불순물 제거, 결정화, 여과 및 물 세척과 같은 이 정제 방법에 관련된 작업은 밀폐된 본체 시스템에서 수행할 수 있어 작업 환경이 쾌적하고 폐수 발생량이 크게 감소하며 폐유기용매 및 유기 폐가스가 발생하지 않는다[0068]. 또한, 유기 용매를 도입하지 않는 정제 방법과 정제 과정에서 고농도 염소를 사용하여 불순물을 제거하기 때문에 엽산의 품질에 대한 품질 위험이 없으며, 예를 들어 1,1,3-트리클로로아세톤을 아세톤 및 물에 용해시켜 엽산 생산에 직접 사용하면 엽산의 전체 수율이 5.3 중량%, 순도가 99.2 중량%로 향상됩니다. [0070] 실시예 1의 방법에 따라 정제된 1,1,3-트리클로로아세톤을 제조하되, 단계 (1)에서 물을 사용하지 않고 유기 용매를 사용한 경우, 제조된 1,1,3-트리클로로아세톤을 물에 용해시켜 엽산 생산에 직접 사용하면 엽산의 전체 수율은 2 중량%만 증가하고 순도는 95 중량%가 됩니다. 또한, 이 정제 방법에서 유기 용매의 도입으로 인해 엽산의 품질에 품질 위험이 발생합니다[0071]. 1,1,3-트리클로로아세톤은 실시예 1의 방법에 따라 정제됩니다. 차이점은 단계 (1)에서 물의 양이 50kg이므로 폐수 발생량이 크게 증가하고 1,1,3-트리클로로아세톤 결정의 수율이 감소한다는 것입니다. 이 결정은 물에 용해되어 엽산 생산에 직접 사용되므로 엽산의 총 수율은 중량 기준으로 5.6%만 증가하고 순도는 중량 기준으로 99.6%입니다[0073]. 1,1,3-트리클로로아세톤은 실시예 1의 방법에 따라 정제되었으며, 차이점은 단계 (1)에서 고농도 염소 불순물이 제거되지 않아 1,1,3-트리클로로아세톤 제조 결과에 다량의 염소화합물이 함유되어 엽산 품질에 위험이 있다는 것입니다. [0075] 상기 실시예 1-3에 따르면, 정제 방법은 고농도 염소 불순물을 제거하기 위한 층상 결정 필터 세척 등의 모든 공정을 밀폐 시스템 내에서 수행하여 작업 환경이 쾌적하고 폐수 발생량이 크게 감소하며, 폐가스, 유기 용매 및 유기물을 생성하지 않습니다. 또한, 실시예 1을 시행하여 1,1,3-트리클로로아세톤을 제조하고, 여기에 7개의 수용액을 첨가하여 엽산 생산에 직접 사용하면 엽산의 총 수율이 중량 기준으로 5% 증가하고 순도가 향상됩니다. 중량 기준으로 99.2% 이상의 순도를 보장합니다. 또한, 정제 과정에서 유기 용매를 사용하지 않으므로 엽산의 품질에 대한 위험이 없습니다. 더욱이, 정제 과정에서 물을 결정화 용매로 사용하고, 정제된 1,1,3-트리클로로아세톤 수용액을 엽산 생산에 직접 사용하여 부반응을 최소화합니다.

아테나 CEO

왓츠앱/위챗:+86 13805212761

MIT–아이비 인더스트리 주식회사

CEO@mit-ivy.com

추가하다：중국 장쑤성