초록:아세톤 촉매 염화물 및 45%o의 수율로 99.0% 이상의 고순도로 1,1,3-트리클로로아세톤에서 용매 결정화에 의해 생산 핵심 단어:1,1,3-트리클로로아세톤;합성;고순도

———-.머리말

1,1,3■트리클로로아세톤은 엽산 생산의 중요한 중간체이다. 트리클로로파세톤 함량은 약 17%에 불과하며 물 추출 후 함량은 51.9%에 불과합니다. 그리고 생산 비용이 높고 제품 보정이 낮습니다. 이들은 모두 국내 엽산 생산 비용이 높고 함량 및 기타 개선이 어렵습니다. 문제. 저자는 많은 국내외 문서를 읽었습니다.많은 실험과 연구 끝에 우리는 촉매를 추가하고 4개의 염소 속도를 제어하여 24시간 안에 1,1,3-3 트리클로로파세톤으로 반응 시간을 줄이고 99% 이상의 순도를 가진 1,1,3-3 트리클로로파세톤 결정화와 45% 이상의 수율.

II.실험적 부분

1. 반응

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. 실험 단계

500ml 구형 콘덴서가 있는 4구 플라스크에서 일정량의 아세톤과 촉매를 교반하고 10~30W의 반응 온도에서 염소에 공급했습니다. 타이밍을 시작하고 반응 몇 시간 후 염소 통과를 중지하고 계속합니다. 1시간 동안 교반하였다. 생성된 혼합물에 특별한 용매와 같은 물질을 첨가하고, 10℃로 냉각시키면서 1시간 동안 교반하여 결정화시키고, 1,1,3-트리클로로아세톤을 추출하였다.

1. 1,1,3.트리클로로아세톤 순도의 선택적 측정

Varin 3700 가스 크로마토그래프, QF・1 충전 컬럼 및 FID 검출기를 사용하여 제품 및 염화물 용액의 순도 이익을 선택적으로 결정했습니다.

1. 토론 결과
2. 염화물 선택도에 대한 촉매의 영향은 아세톤 염소화의 선택도를 나타내었다

큰 영향, 표 1은 일련의 실험 결과를 나열합니다. 표 1에서 1,1,3-트리클로로아세톤의 최소 선택성은 촉매 없이 상당히 증가(약 19.1%)하며,

　　화합물 아민 촉매가 최고, 최대 57.5%. 테스트 조건: Inl 아세톤, 3nr) l 염소, 촉매 0.6g, 온도 1030°C,

시간 18시간.12시간 이내 va:3.9 Cao h;2

~7시간,vq:27 Cao h;7~18시간,VQ:3.9 ~ h. 표 1. 촉매가 제품 선택성에 미치는 영향

1. 반응에 대한 통과 염소 속도의 영향

실험 결과 균일한 염소는 제품 선택성이 좋지 않아 제품 선택성과 수율이 크게 향상되었습니다.

표 2는 일련의 테스트 데이터를 나열합니다.

표 2 통과 염소 속도가 제품 선택성에 미치는 영향

테스트^조건:]페트리 접시 1 아세톤, 촉매: 복합 등급 0.6go

실험 결과, 플루염소는 초기(12시간) 이후(8~24시간) 대부분의 염소가 빠져나가 반응이 느리고 매질(28시간)이 빠릅니다. 상당히 감소합니다. 결과는 1,1,3보다 훨씬 느리게 생산되는 것으로 나타났습니다.

1,1-디클로로아세톤.

염화물, 염화물, 아세톤, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

영형.

그건_II.서브메틸 그룹에 대한 염소화는 훨씬

메틸 그룹보다 빠릅니다. 따라서

저자는 아세톤 클로라이드 생성 공정 반응 공정이 다음과 같다고 생각합니다.

반응은 V1 1 2-5를 주요 공정으로 하여 수행된다.

표 2 데이터에 따르면 각 단계의 반응 속도 순서는

　　V2^”3^1 2 5>V4

각 단계의 반응속도에 따라

표 3의 데이터에서 알 수 있듯이 1,1,3.트리클로로아세톤과 부산물의 끓는점 차이가 작아 일반적으로 물 추출을 분리하기 어렵고 분리는 간단한 방법이다. 제품이 제거될 수 있으며, 순도가 어렵습니다.

우리는 각 단계에서 통과 염소 속도를 제어합니다.

통과 염소 시간을 줄이고 1,1,3 트리클로로아세톤에 의한 2차 반응 속도 증가의 선택성을 억제하는 목적을 달성하기 위해..

1. 수화된 결정 정화 문헌에 따르면 일반적으로

아세톤 클로라이드 액은 1,1,3-트리클로로아세톤의 함량을 높이기 위해 물에 의해 추출되거나 정제되며, 저자는 1,1,3-트리클로로아세톤을 사용하여 다른 부산물로부터 결정화합니다.

표 3은 다양한 분리 방법으로 얻은 제품 순도를 나열합니다.

표 3. 다양한 분리 방법에서 얻은 제품 순도

제품 순도는 99% 이상에 도달하고 수율은 여러 방법에서 최대 45%까지 가장 높습니다.1 이 방법은 염화물에서 50% 이상의 1,1,3-트리클로로아세톤 K 함량이 필요합니다. 솔루션.

적절한 화합물 아민 촉매를 선택하고 10 ~ 30 ° C에서 초기 및 후반에 느린 염소 차단을 제어하고 특수 용매 결정화로 정제 된 1,1,3- 트리클로로 아세톤 클로라이드를 만들 수 있으며 수율이 99.0 % 이상인 결정 제품을 얻을 수 있습니다. 45%, 그러나 염화물 용액의 1,1,3-트리클로로아세톤은 50% 이상이어야 합니다.아테나 CEO

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