개요:아세톤은 염화물을 촉매화하고 1,1,3-트리클로로아세톤에서 용매 결정화를 통해 99.0% 이상의 고순도, 45%의 수율로 생산됩니다. 핵심 단어:1,1,3-트리클로로아세톤;합성;고순도

———-. 머리말

1,1,3■트리클로로아세톤은 엽산 생산의 중요한 중간체입니다. 현재 1,1,3.아세톤 트리클로로파세톤은 생산주기가 길고(48시간) 선택성이 낮고 수율이 낮으며 1,1,3- 트리클로로파세톤 함량은 약 17%에 불과하며 물 추출 후 함량은 51.9%에 불과합니다. 그리고 생산 비용이 높고 제품 보정이 낮습니다. 이 모든 것이 국내 엽산 생산 비용을 높이고 함량 및 기타 개선이 어렵습니다. 문제. 저자는 국내외 문헌을 많이 읽었다. 많은 실험과 연구 끝에 우리는 촉매를 추가하고 4염소 속도를 조절하여 반응 시간을 24시간 만에 1,1,3-3 트리클로로파세톤으로 줄이고 순도 99% 이상의 1,1,3-3 트리클로로파세톤 결정화를 달성했습니다. 수익률이 45%가 넘습니다.

II. 실험적인 부분

1. 반응

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. 실험 단계

500ml 구형 콘덴서가 장착된 4구 플라스크에 일정량의 아세톤과 촉매를 교반하고 10~30W의 반응 온도에서 염소에 공급했습니다. 시작 타이밍, 반응 몇 시간 후 염소 통과를 중지하고 계속합니다. 1시간 동안 교반하였다. 생성된 혼합물에 특수 용매와 같은 물질을 첨가하고, 10℃로 냉각시키면서 1시간 동안 교반하여 결정화시키고, 1,1,3-트리클로로아세톤을 추출하였다.

1. 1,1,3.트리클로로아세톤 순도의 선택적 측정

Varin 3700 가스 크로마토그래프, QF・1 충전 컬럼 및 FID 검출기를 사용하여 제품 및 염화물 용액의 순도 이익을 선택적으로 결정했습니다.

1. 토론 결과
2. 염화물 선택성에 대한 촉매의 영향은 아세톤 염소화의 선택성을 보여주었습니다.

큰 영향을 미치는 표 1은 일련의 실험 결과를 나열합니다. 표 1에서 1,1,3-트리클로로아세톤의 최소 선택성은 촉매 없이 크게 증가(약 19.1%)합니다.

　　복합 아민 촉매가 최고이며 최대 57.5%o입니다. 테스트 조건: Inl 아세톤, 3nr) l 염소, 촉매 0.6g, 온도 1030°C,

시간 18시간. 12시간 이내 va:3.9 Cao h;2

〜7시간,vq:27 Cao h;7〜18시간,VQ:3.9~h.표 1.촉매가 제품 선택성에 미치는 영향

1. 반응에 대한 염소 통과 속도의 영향

실험 결과 균일한 염소는 제품 선택성이 좋지 않아 제품 선택성과 수율이 크게 향상되는 것으로 나타났습니다.

표 2에는 테스트 데이터 세트가 나열되어 있습니다.

표 2 제품 선택성에 대한 염소 통과 속도의 영향

테스트^조건:]페트리 접시 1 아세톤,촉매:복합 클래스 0.6go

실험에 따르면 플루염소는 초기(12시간) 및 이후(8~24시간)에 발생했으며 대부분의 염소가 빠져나와 반응이 느리고 매체(28시간)가 빨랐습니다. 염소 가스가 중단되면 제품 선택성과 수율이 향상되었습니다. 크게 감소했습니다. 결과에 따르면 1,1,3은 1,1,3보다 훨씬 느리게 생산되었습니다.

1,1-디클로로아세톤. 반응하는 동안

염화물,염화물,아세톤,1,1,4003000,

CICH2CCH3

영형.

즉_II.서브메틸 그룹의 염소화가 많이 발생했습니다.

메틸 그룹보다 빠릅니다. 따라서

저자는 아세톤 염화물 생성 공정 반응 과정은 다음과 같다고 믿습니다.

반응은 V1 1 2-5를 주공정으로 하여 진행된다.

표 2 데이터에 따르면 각 단계의 반응 속도 차수는 다음과 같습니다.

　　V2^”3^1 2 5>V4

각 단계의 반응속도에 따라

표 3의 데이터를 보면 1,1,3·트리클로로아세톤과 부산물 사이의 끓는점 차이가 작기 때문에 일반적으로 물 추출과 분리가 간단한 방법으로 분리하기 어렵다는 것을 알 수 있다. 제품은 제거될 수 있고, 순도는 어렵습니다

각 단계에서 염소 통과 속도를 제어하고,

염소 통과 시간을 단축하고 1,1,3 트리클로로아세톤에 의한 2차 반응 속도를 높이는 선택성을 억제하는 목적을 달성합니다.

1. 수화된 결정 정제 문헌에 따르면, 일반적으로

염화아세톤액은 물로 추출하거나 정제하여 1,1,3-트리클로로아세톤의 함량을 높이는데, 저자는 다른 부산물을 결정화하기 위해 1,1,3-트리클로로아세톤을 사용했습니다.

표 3에는 다양한 분리 방법으로 얻은 생성물 순도가 나열되어 있습니다.

표 3. 다양한 분리 방법으로 얻은 생성물 순도

제품 순도는 99% 이상에 도달하고 수율은 여러 방법에서 최대 45%까지 가장 높습니다.1 이 방법은 염화물에서 1,1,3-트리클로로아세톤 K 함량이 50% 이상 필요합니다. 솔루션o.

적절한 화합물 아민 촉매를 선택하고 10~30°C에서 초기 및 후기에 느린 염소 차단을 제어하고 1,1,3-트리클로로아세톤 염화물을 만들 수 있으며 특수 용매 결정화로 정제하여 99.0% 이상의 수율로 결정질 제품을 얻습니다. 45%이지만 염화물 용액의 1,1,3-트리클로로아세톤은 50%보다 커야 합니다.아테나 CEO

Whatsapp/위챗:+86 13805212761

　　MIT–아이비산업(주)

CEO@mit-ivy.com

　　추가 : 중국 장쑤성