요약: 아세톤 촉매 하에 염화물을 생성하고 용매 결정화를 통해 99.0% 이상의 고순도 1,1,3-트리클로로아세톤을 45%의 수율로 제조하였다. 주요 키워드: 1,1,3-트리클로로아세톤; 합성; 고순도

———-. 머리말

1,1,3-트리클로로아세톤은 엽산 생산의 중요한 중간체입니다. 현재 1,1,3-트리클로로아세톤 제조 공정은 긴 생산 주기(48시간), 낮은 선택성, 낮은 수율 등의 문제점을 안고 있습니다. 1,1,3-트리클로로아세톤의 함량은 약 17%에 불과하며, 수용액 추출 후에는 51.9%로 더욱 감소합니다. 또한 생산 비용이 높고 제품 품질이 저조하여 국내 엽산 생산 비용 증가, 함량 개선의 어려움 등의 문제를 야기하고 있습니다. 본 연구에서는 국내외 문헌을 다수 검토하고 여러 차례 실험 및 연구를 통해 촉매를 첨가하고 염소의 반응 속도를 제어하여 반응 시간을 24시간으로 단축하고, 99% 이상의 순도와 45% 이상의 수율로 1,1,3-트리클로로아세톤을 결정화하는 데 성공했습니다.

II. 실험 부분

1. 반응

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂치치.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. 실험 단계

500ml 구형 응축기가 달린 4구 플라스크에 일정량의 아세톤과 촉매를 넣고 교반하면서 10~30W의 반응 온도에서 염소 가스를 주입하였다. 반응 시작 시간을 측정하고, 몇 시간 후 염소 가스 주입을 중단한 후 1시간 동안 계속 교반하였다. 생성된 혼합물에 특수 용매와 유사한 물질을 첨가하고 10°C로 냉각하면서 1시간 동안 교반하여 결정화시킨 후 1,1,3-트리클로로아세톤을 추출하였다.

1. 1,1,3. 트리클로로아세톤 순도의 선택적 측정

Varin 3700 가스 크로마토그래프, QF・1 충전 컬럼 및 FID 검출기를 사용하여 제품과 염화물 용액의 순도를 선택적으로 측정하였다.

1. 토론 결과
2. 촉매가 염화물 선택성에 미치는 영향은 아세톤 염소화 반응의 선택성을 보여준다.

큰 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 표 1에는 일련의 실험 결과가 나와 있습니다. 표 1에서 촉매 없이 1,1,3-트리클로로아세톤의 최소 선택성이 크게 증가(약 19.1%)했음을 알 수 있습니다.

　　화합물 아민 촉매가 최대 57.5%의 수율로 가장 우수합니다. 시험 조건: 용매: 아세톤 1리터, 염소 3리터, 촉매 0.6g, 온도: 1030°C.

시간 18시간.12시간 이내 va:3.9 Cao h;2

~7시간, VQ: 27 Cao h; 7~18시간, VQ: 3.9~ h. 표 1. 촉매가 생성물 선택성에 미치는 영향

1. 염소 통과 속도가 반응에 미치는 영향

실험 결과, 균일한 염소는 생성물 선택성이 낮았으며, 균일한 염소를 사용했을 때 생성물 선택성과 수율이 크게 향상되는 것으로 나타났다.

표 2에는 테스트 데이터 세트가 나열되어 있습니다.

표 2. 염소 통과 속도가 제품 선택성에 미치는 영향

시험 조건: 페트리 접시 1개, 아세톤, 촉매: 복합 클래스 0.6g

실험 결과, 플루오로클로린을 초기(12시간)와 후기(8~24시간)에 사용했을 때 대부분의 염소가 방출되어 반응 속도가 느렸고, 중간(28시간) 시간에는 반응 속도가 빨랐습니다. 염소 가스 공급을 중단했을 때 생성물의 선택성과 수율이 현저히 감소했습니다. 실험 결과는 1,1,3-의 생성이 다른 화합물에 비해 훨씬 느리게 진행됨을 보여줍니다.

1,1-디클로로아세톤과의 반응 중에

염화물, 염화물, 아세톤, 1, 1, 400 3000,

CICH2CCH3

영형.

즉_II.서브메틸기의 염소화는 훨씬 더

메틸기에서보다 더 빠릅니다. 따라서,

저자는 아세톤 염화물 생성 공정의 반응 과정이 다음과 같다고 생각합니다.

이 반응은 V1 1 2-5를 주 공정으로 하여 진행됩니다.

표 2의 데이터에 따르면 각 단계의 반응 속도 순서는 다음과 같습니다.

　　V2^”3^1 2 5>V4

각 단계의 반응 속도에 따라,

표 3의 자료에서 알 수 있듯이, 1,1,3-트리클로로아세톤과 부산물의 끓는점 차이가 작아 일반적으로 물 추출을 통한 분리가 어렵고, 분리 방법은 비교적 간단합니다. 대부분의 부산물을 제거할 수는 있지만, 순도를 확보하기는 어렵습니다.

우리는 각 단계에서 염소 통과 속도를 제어합니다.

1,1,3-트리클로로아세톤을 사용하여 염소 통과 시간을 줄이고 2차 반응 속도 증가에 따른 선택성을 억제하는 목적을 달성하기 위함이다.

1. 수화 결정 정제 문헌에 따르면, 일반적으로

염화아세톤 액체는 1,1,3-트리클로로아세톤 함량을 높이기 위해 물로 추출 또는 정제되며, 저자는 1,1,3-트리클로로아세톤을 사용하여 다른 부산물로부터 결정화하였다.

표 3은 다양한 분리 방법에 의해 얻어진 제품 순도를 나타낸다.

표 3. 다양한 분리 방법에 의해 얻어진 제품 순도

더욱 개선하기 위해. 제품 순도는 99% 이상에 도달하며 수율 또한 여러 방법 중 가장 높아 최대 45%o.1 이 방법은 염화물 용액에 1,1,3-트리클로로아세톤 함량이 50% 이상이어야 합니다o.

적절한 화합물 아민 촉매를 선택하고, 10~30°C에서 초기 및 후기 염소 차단 반응을 천천히 제어하면 1,1,3-트리클로로아세톤 염화물을 제조할 수 있으며, 특수 용매 결정화를 통해 정제하여 99.0% 이상의 순도를 갖는 결정성 생성물을 45%의 수율로 얻을 수 있다. 단, 염화물 용액 내 1,1,3-트리클로로아세톤의 함량은 50% 이상이어야 한다.아테나 CEO

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