소식

디메틸티페닐아민이라고도 하며, 무색에서 옅은 노란색을 띠는 유성 액체로 자극적인 냄새가 나고 공기 중이나 햇볕에 노출되면 쉽게 산화되어 색이 어두워집니다. 상대 밀도(20℃/4℃)는 0.9555, 어는점은 2.0℃, 끓는점은 193℃, 인화점(개방)은 77℃, 인화점은 317℃, 점도(25℃)는 1.528mpa·s, 굴절률(n20D)은 1.5584입니다. 에탄올, 에테르, 클로로포름, 벤젠 등의 유기 용매에 용해되며, 다양한 유기 화합물에도 용해됩니다. 물에는 약간 용해됩니다. 가연성이 있어 화염에 노출되면 연소됩니다. 증기와 공기가 혼합되면 폭발성 혼합물을 형성하며, 폭발 한계는 1.2%~7.0%(부피)입니다. 독성이 매우 강하며, 고온에서 분해될 경우 독성 아닐린 가스가 발생합니다. 피부를 통해 흡수되어 중독을 일으킬 수 있으며, LD50은 1410mg/kg이고, 공기 중 최대 허용 농도는 5mg/m3입니다.

저장 방식

1. 보관 시 주의사항[25] 서늘하고 통풍이 잘 되는 창고에 보관하십시오. 화기 및 열원으로부터 멀리하십시오. 용기를 밀봉하여 보관하십시오. 산, 할로겐, 식용 화학물질과 분리하여 보관하고 절대 혼합하지 마십시오. 적절한 종류와 수량의 소방 장비를 갖추십시오. 보관 장소에는 누출 시 응급처치 장비와 적절한 보호 자재를 비치해야 합니다.

 

2. 철제 드럼에 밀봉 포장하고 드럼당 180kg씩 적재하여 서늘하고 통풍이 잘 되는 곳에 보관하십시오. 가연성 및 유독성 물질 관련 규정에 따라 보관 및 운송하십시오.

합성 방법

1. 아닐린과 메탄올을 고온 고압 조건에서 황산 존재 하에 반응시켜 얻는다. 공정 흐름: 1. 반응기에 아닐린 790kg, 메탄올 625kg, 황산(100% 암모늄) 85kg을 넣고, 온도 210-215℃, 압력 3.1MPa로 조절하여 4시간 동안 반응시킨 후, 감압한다. 반응물을 분리기로 이송하고, 30% 수산화나트륨 용액으로 중화시킨 후 정치시켜 하층의 4급 암모늄염을 분리한다. 그 후, 160℃, 0.7-0.9MPa 조건에서 3시간 동안 가수분해 반응을 진행하고, 가수분해 생성물과 상층의 유성 물질을 세척하여 합친 후 진공 증류하여 최종 제품을 얻는다.

 

2. 메탄올과 아닐린을 원료로 사용하여, 알루미나 촉매를 이용해 200-250℃의 온도와 과량의 메탄올, 대기압 조건에서 합성한다. 원료 소모량은 아닐린 790kg/t, 메탄올 625kg/t, 황산 85kg/t이다. 실험실 제조법은 아닐린과 트리메틸포스페이트를 반응시킬 수 있다.

 

3. 아닐린과 메탄올을 혼합하고(아닐린:메탄올 ≈ 1:3), 왕복식 비맥동 계량 펌프를 통해 0.5h⁻¹의 공기 속도로 촉매가 장착된 반응기에 주입하면, 반응 유출물이 먼저 유리 기체-액체 분리기로 이동하고, 분리기 아래의 액체를 일정한 간격으로 수집하여 크로마토그래피 분석을 위해 제거한다.

 

2001년, 난카이대학교와 톈진 루이카이 기술개발 유한회사는 고효율 아닐린 메틸화 촉매를 공동 개발하여 N,N-디메틸아닐린(DMA)의 기상 합성을 실현했습니다. 공정은 다음과 같습니다. 액체 아닐린을 메탄올과 혼합한 후 기화탑에서 기화시키고, 공기 유속 0.5~1.0h⁻¹의 관형 반응기(관형 반응기의 고정층에는 나노 고체 촉매가 담지됨)에 투입하여 대기압 하에서 250~300℃에서 연속적으로 반응시켜 DMA를 96% 이상의 수율로 생산했습니다.

 

정제 방법: N,N-디메틸아닐린은 종종 아닐린 및 N-메틸아닐린과 같은 불순물을 함유하고 있습니다. N,N-디메틸아닐린을 40% 황산에 용해시킨 후 수증기를 이용하여 증류합니다. 수산화나트륨을 첨가하여 알칼리성으로 만든 후 수증기를 이용하여 증류를 계속합니다. 증류액을 수용액층으로 분리하고 수산화칼륨으로 건조합니다. 아세트산 무수물을 첨가한 상태에서 상압 증류를 수행합니다. 증류액을 물로 세척하여 미량의 아세트산 무수물을 제거하고, 수산화칼륨으로 건조한 후 산화바륨으로 건조합니다. 이어서 질소 기류 하에서 감압 증류합니다. 증류액을 정제하는 다른 방법으로는 10% 아세트산 무수물을 첨가하고 몇 시간 동안 환류시켜 1차 및 2차 아민을 제거하는 방법이 있습니다. 냉각 후 20% 염산을 과량 첨가하고 에테르로 추출합니다. 염산층을 알칼리로 처리한 후 에테르로 추출하고, 에테르층을 수산화칼륨으로 건조시킨 다음 질소 기류 하에서 감압 증류한다. N,N-디메틸아닐린은 피크르산염으로 전환한 후 일정한 융점에 도달할 때까지 재결정하고, 10% 수산화나트륨 수용액으로 분해할 수도 있다. 그런 다음 에테르로 추출하고 세척 및 건조한 후 감압 증류한다.

 

5. 아닐린, 메탄올 및 황산을 비율에 맞춰 혼합하고, 오토클레이브에서 축합 반응을 시킨 후, 감압을 통해 반응 생성물인 메탄올을 회수하고, 알칼리를 첨가하여 중화시킨 후 분리하고, 감압 증류하여 최종 제품을 얻는다.

 

6. N,N-디메틸아닐린은 아닐린과 트리메틸포스페이트의 메틸화 반응을 통해 생성한 후 에테르로 추출하고 건조 및 증류하여 얻을 수 있다.

 

7. N,N-디메틸아닐린은 아닐린과 메탄올을 1:3.5의 비율로 혼합한 조건에서 구리-망간계 또는 구리-아연-크롬계의 지글러 촉매층을 이용하여 280℃에서 합성할 수 있다. 얻어진 N,N-디메틸아닐린은 54정 컬럼 증류 장치를 이용하여 193-195℃에서 수집하고 갈색 유리병에 담았다. 순수한 N,N-디메틸아닐린을 제조하기 위해서는 질소 가스를 운반 기체로 사용하여 금속 인산염 컬럼이 있는 제조용 가스 크로마토그래피에 N,N-디메틸아닐린을 주입할 수 있다.

주요 응용 프로그램

1. 염계 염료(트리페닐메탄 염료 등) 및 알칼리 염료 생산의 기본 원료 중 하나입니다. 2. 용매, 금속 방부제, 에폭시 수지 경화제, 폴리에스터 수지 경화 촉진제, 에틸렌 화합물 중합용 공촉매 등으로 사용됩니다. 또한 알칼리 트리페닐메탄 염료, 아조 염료, 바닐린 등의 제조에도 사용됩니다. 3. 유기주석 화합물과 함께 폴리우레탄 폼 제조 시 촉매로 사용됩니다. 또한 폴리우레탄 폼 제조 시 촉매로 사용될 뿐만 아니라 고무 가황 촉진제, 폭발물, 의약품의 원료로도 사용됩니다. N,N-디메틸아닐린은 제약 산업에서 세팔로스포린 V, 설파메톡신 N-메톡시피리미딘, 설파메톡신 o-디메톡시피리미딘, 플루오로스포린 등의 생산에 사용됩니다. 또한 향수 산업에서는 바닐린 생산에 사용됩니다. 4. 에폭시 수지, 폴리에스터 수지 및 혐기성 접착제의 경화 촉진제로 사용되어 혐기성 접착제의 빠른 경화를 가능하게 합니다. 또한 용매, 에틸렌 화합물의 중합용 공촉매, 금속 방부제, 화장품용 자외선 흡수제, 광감작제 등으로도 사용될 수 있다. 알칼리 염료, 분산 염료, 산성 염료, 유용성 염료 및 향료(바닐린) 등의 제조용 촉매로도 사용될 수 있다. 또한 알칼리 염료, 분산 염료, 산성 염료, 유용성 염료 및 향료(바닐린) 등의 제조용 원료로도 사용된다. 아질산염의 광도 측정용 시약으로도 사용된다. 용매로도 사용되며 유기 합성에도 사용된다. 6. 염료 중간체, 용매, 안정제, 분석 시약으로 사용된다. [26]

 


게시 시간: 2020년 9월 9일