N,N-디메틸아닐린

디메틸티페닐아민이라고도 알려져 있으며 무색 내지 연황색의 유성 액체로 자극적인 냄새가 있으며 공기 중이나 태양 아래에서 산화되기 쉽고 어두워져서 사용됩니다. 상대밀도(20℃/4℃) 0.9555, 어는점 2.0℃, 끓는점 193℃, 인화점(개구) 77℃, 인화점 317℃, 점도(25℃) 1.528mpa-s, 굴절률(n20D) 1.5584 . 에탄올, 에테르, 클로로포름, 벤젠 및 기타 유기 용매에 용해됩니다. 다양한 유기 화합물에 용해됩니다. 물에 약간 용해됩니다. 가연성이며 화염에 노출되면 탈 수 있습니다. 증기와 공기는 폭발 한계가 1.2%~7.0%(vol)인 폭발성 혼합물을 형성합니다. 독성이 강하며, 고열에너지 분해로 독성 아닐린 가스가 방출됩니다. 피부를 통해 흡수되어 중독을 일으킬 수 있습니다(LD501410mg/kg). 공기 중 최대 허용 농도는 5mg/m3입니다.
보관방법
1.보관상의 주의사항[25] 서늘하고 통풍이 잘 되는 창고에 보관하십시오. 화재 및 열원에서 멀리 보관하십시오. 용기를 밀봉하여 보관하십시오. 산, 할로겐, 식용 화학물질과 별도로 보관해야 하며 절대 혼합하지 마십시오. 해당 종류 및 수량의 소방 장비를 갖추고 있습니다. 저장 구역에는 누출에 대한 응급 처리 장비와 적절한 대피소 재료를 갖추어야 합니다.

2. 철제 드럼 밀봉 포장을 사용하여 드럼 당 180kg을 사용하고 서늘하고 통풍이 잘되는 곳에 보관하십시오. 가연성 및 독성 물질 규정에 따라 보관 및 운송하십시오.
합성방법
1. 고온, 고압에서 황산 존재하에 아닐린과 메탄올을 반응시켜 얻어집니다. 프로세스 흐름:1. 반응 용기에 아닐린 790kg, 메탄올 625kg, 황산(100% 암모늄) 85kg을 넣고 온도를 210~215℃, 압력을 3.1MPa로 조절하고 4시간 동안 반응시킨 후 압력을 해제하면 물질이 배출된다. 분리기, 30% 수산화나트륨으로 중화, 정적, 하부 4차 암모늄염이 분리됩니다. 그런 다음 160℃, 0.7-0.9MPa에서 3시간 동안 가수분해 반응을 일으키고, 완제품을 진공 증류한 후 세척하여 가수분해 생성물과 유성 물질의 상층을 결합합니다.

2. 메탄올과 아닐린을 원료로 과량의 메탄올과 대기압에서 200~250℃의 조건에서 알루미나 촉매로 합성합니다. 원료 소비 할당량: 아닐린 790kg/t, 메탄올 625kg/t, 황산 85kg/t. 실험실 준비는 아닐린과 트리메틸 인산염을 반응시킬 수 있습니다.

3, 아닐린과 메탄올을 혼합하고(n 아닐린: n 메탄올 ≒ 1:3), 왕복 비펄스 계량 펌프를 통해 0.5h-1 공기 속도로 촉매가 장착된 반응기에 주입되고, 반응 유출이 먼저 유리로 유입됩니다. 기액 분리기, 크로마토그래피 분석을 위해 제거된 일정한 간격으로 수집된 액체 아래 분리기.

2001년 남개대학과 천진서이개과학기술개발유한회사는 공동으로 고효율 아닐린 메틸화 촉매를 개발하고 N,N-디메틸 아닐린의 기상 합성을 실현했습니다. 공정은 다음과 같다. 액체 아닐린을 메탄올과 혼합하여 기화탑에서 기화시킨 후, 풍속 0.5~1.0h-1의 관형 반응기에 투입한다(관형 반응기의 고정층에는 나노가 장착되어 있다). -고체 촉매)를 사용하여 대기압 하에서 250~300℃에서 연속 생산되며 DMA 수율은 96% 이상입니다.

정제 방법 : 아닐린, N-메틸아닐린 등의 불순물이 함유되어 있는 경우가 많습니다. N,N-디메틸아닐린을 40% 황산에 용해시키고 수증기로 증류합니다. 수산화나트륨을 첨가하여 알칼리성으로 만듭니다. 수증기로 증류를 계속한다. 증류물을 수층으로 분리하고 수산화칼륨으로 건조합니다. 상압 증류는 아세트산 무수물의 존재하에 수행됩니다. 증류물을 물로 세척하여 미량의 아세트산 무수물을 제거하고 수산화칼륨, 이어서 산화바륨으로 건조하고 질소 기류 존재 하에 감압 증류합니다. 증류액을 정제하는 다른 방법으로는 10% 무수 아세트산을 첨가하고 몇 시간 동안 환류하여 1차 및 2차 아민을 제거하는 방법이 있습니다. 식힌 후 과량의 20% 염산을 가하고 에테르로 추출한다. 염산층을 알칼리로 알칼리화시킨 후 에테르로 추출하고, 에테르층을 수산화칼륨으로 건조시킨 후 질소기류하에서 감압증류시킨다. N,N-디메틸아닐린은 또한 피크르산염으로 전환되어 일정한 녹는점으로 재결정된 다음 따뜻한 10% 수산화나트륨 수용액으로 분해될 수 있습니다. 이후 에테르로 추출한 후 세척, 건조하고 감압증류한다.

5. 아닐린, 메탄올 및 황산을 비례적으로 혼합하고, 오토클레이브에서 축합 반응을 일으키고, 메탄올의 압력 완화 회수에 의한 반응 생성물에 알칼리를 첨가하고, 분리한 후, 감압 증류하여 생성물을 얻는다.

6. N,N-디메틸아닐린은 아닐린과 트리메틸포스페이트의 메틸화 반응에 의해 생성된 후 에테르로 추출, 건조 및 증류될 수 있습니다.

7. N,N-디메틸아닐린은 아닐린과 메탄올을 1:3.5 비율로 혼합하여 280℃에서 구리-망간계 또는 구리-아연-크롬계의 Ziegler 촉매 촉매층에서 합성할 수 있습니다. 얻은 N,N-디메틸아닐린을 54-탭 컬럼 증류 장치에서 193-195℃에서 수집하고 갈색 유리병에 포장하였다. 순수한 N,N-디메틸아닐린을 제조하려면 N,N-디메틸아닐린에 질소 가스를 운반 가스로 주입하여 금속 인산염 컬럼이 있는 제조 가스 크로마토그래프에 주입할 수 있습니다.