디메틸아닐린이라고도 하는 이 물질은 무색에서 옅은 노란색을 띠는 유성 액체로, 자극적인 냄새가 나며 공기 중이나 햇볕에 노출되면 쉽게 산화되어 변질됩니다. 상대 밀도(20℃/4℃)는 0.9555, 어는점은 2.0℃, 끓는점은 193℃, 인화점(개방)은 77℃, 발화점은 317℃, 점도(25℃)는 1.528 MPa·s, 굴절률(N20D)은 1.5584입니다. 에탄올, 에테르, 클로로포름, 벤젠 등의 유기 용매에 용해되며, 다양한 유기 화합물을 용해시킬 수 있습니다. 물에는 약간 용해됩니다. 가연성이 있으며, 개방된 불이나 증기, 공기와 반응하여 폭발성 혼합물을 형성하며, 폭발 한계는 1.2%~7.0%(부피)입니다. 독성이 매우 강하며, 높은 열분해 온도에서 독성 아닐린 가스를 방출합니다. 피부를 통해 흡수될 수 있으며 독성이 있고, LD50은 1410mg/kg이며, 공기 중 최대 허용 농도는 5mg/m3입니다.

저장 방식

1. 보관 시 주의사항 [25] 서늘하고 통풍이 잘 되는 창고에 보관하십시오. 화기 및 열을 피하십시오. 용기를 밀봉하여 보관하십시오. 산, 할로겐 및 식품 화학물질과 분리하여 보관하고 혼합하지 마십시오. 적절한 종류와 수량의 소방 장비를 갖추십시오. 보관 장소에는 누출 시 응급처치 장비와 적절한 보관 재료를 비치해야 합니다.

2. 철제 드럼에 밀봉 포장, 드럼당 180kg. 서늘하고 통풍이 잘 되는 곳에 보관하십시오. 인화성 및 독성 물질 관련 규정에 따라 보관 및 운송하십시오.

합성 방법

1. 아닐린과 메탄올을 황산 존재 하에 고온·고압 반응시켜 제조한다. 공정 흐름: 1. 반응기에 아닐린 790kg, 메탄올 625kg, 황산(100% 암모늄) 85kg을 넣고, 온도 210-215℃, 압력 3.1MPa로 조절하여 4시간 동안 반응시킨다. 반응 후 압력을 해제하고, 생성물을 분리기로 이송한다. 30% 수산화나트륨 용액으로 중화시킨 후 정치시켜 하층의 4급 암모늄염을 분리한다. 분리된 하층의 4급 암모늄염을 160℃, 0.7-0.9MPa에서 3시간 동안 가수분해 반응시킨다. 가수분해물과 상층의 오일을 합쳐 물로 세척하고 진공 증류하여 최종 제품을 얻는다.

2. 메탄올과 아닐린을 원료로 하여, 메탄올 과량, 대기압, 200-250℃ 조건에서 알루미나 촉매를 이용하여 합성한다. 원료 소모량은 아닐린 790kg/t, 메탄올 625kg/t, 황산 85kg/t이다. 실험실에서 제조한 이 반응물은 아닐린과 트리메틸포스페이트를 반응시킬 수 있다.

3. 아닐린과 메탄올을 혼합(아닐린:메탄올 ≈ 1:3)하여 왕복식 비맥동 계량 펌프를 통해 공간 유속 0.5h⁻¹로 촉매가 장착된 반응기에 주입한다. 반응액은 먼저 유리 기액 분리기로 들어가고, 분리기 하단에 모인 액체는 정기적으로 채취하여 크로마토그래피 분석을 수행한다.

4. 2001년, 난카이대학교와 톈진 루이카이 과학기술개발유한공사는 N,N-디메틸아닐린(DMA)의 기상 합성을 실현하기 위해 고효율 아닐린 메틸화 촉매를 공동 개발했습니다. 공정은 다음과 같습니다. 액체 아닐린을 메탄올과 비례 비율로 혼합한 후, 기화탑에서 기화시키고, 공간 유속 0.5-1.0h⁻¹의 관형 반응기(관형 반응기의 고정층에는 나노미터 크기의 고체 촉매가 담지되어 있음)에 투입하여 250-300℃, 대기압 조건에서 연속 생산합니다. DMA 수율은 96% 이상입니다.

정제 방법: N,N-디메틸아닐린은 종종 아닐린, N-메틸아닐린 및 기타 불순물을 함유합니다. 정제 과정에서 N,N-디메틸아닐린을 40% 황산에 용해시킨 후 수증기 증류를 수행합니다. 수산화나트륨을 첨가하여 염기성으로 만든 후 증류를 계속합니다. 증류액을 수용액층과 분리하고 수산화칼륨으로 건조합니다. 아세트산 무수물 존재 하에 대기압 증류를 수행합니다. 증류액을 물로 세척하여 미량의 아세트산 무수물을 제거한 후 수산화칼륨으로 건조하고, 이어서 산화바륨으로 건조시킨 후 질소 기류 하에서 감압 증류합니다. 다른 정제 방법으로는 10% 아세트산 무수물을 첨가하고 수 시간 동안 환류시켜 1차 및 2차 아민을 제거하는 방법이 있습니다. 냉각 후 과량의 20% 염산을 첨가하고 에테르로 추출합니다. 염산층에 알칼리를 첨가하여 알칼리성으로 만든 후 에테르로 추출합니다. 에테르층을 수산화칼륨으로 건조시킨 후 질소 기류 하에서 감압 증류합니다. N,N-디메틸아닐린은 피크로네이트로 전환될 수도 있으며, 피크로네이트를 분해하기 위해 따뜻한 10% 수산화나트륨 수용액으로 재결정하여 일정한 융점을 얻습니다. 에테르로 추출하고 물로 세척한 후 진공 증류하여 건조합니다.

5. 아닐린, 메탄올 및 황산을 비율에 맞춰 혼합하고 오토클레이브에서 응축시킨다. 반응 생성물을 감압하여 회수한 후, 알칼리를 첨가하여 중화 및 분리하고, 마지막으로 진공 증류하여 최종 생성물을 얻는다.

6. 아닐린과 트리메틸포스페이트의 메틸화 반응을 통해 N,N-디메틸아닐린을 생성할 수 있으며, 이를 에테르로 추출하고 건류한다.

7. N,N-디메틸아닐린은 아닐린과 메탄올을 1:3.5의 비율로 혼합한 후 Cu-Mn 또는 Cu-Zn-Cr 지글러 촉매층에서 280℃로 반응시켜 합성할 수 있다. 생성된 N,N-디메틸아닐린은 54단 증류 장치에서 193~195℃ 범위에서 증류하여 수집하고 갈색 유리병에 담는다. 순수한 N,N-디메틸아닐린을 크로마토그래피로 분리하기 위해 질소를 운반 기체로 사용하고, 벤야쿠 컬럼을 이용하여 N,N-디메틸아닐린을 정류하여 주성분 피크 분획을 분리 및 수집한 후 유리 앰플에 밀봉한다.

주된 목적

1. 염계 염료(트리페닐메탄 염료 등) 및 염기성 염료 생산의 기본 원료 중 하나이며, 주요 종류로는 알칼리성 밝은 황색, 알칼리성 보라색 5GN, 알칼리성 녹색, 알칼리성 레이크 청색, 브릴리언트 레드 5GN, 브릴리언트 청색 등이 있습니다. 제약 산업에서는 세팔로스포린 V, 설파밀아미드 β-메톡시미딘, 설파밀아미드 디메톡시미딘, 플루오로우라실 등의 제조에 N,N-디메틸아닐린이 사용되며, 향료 산업에서는 바닐린 등의 제조에 사용됩니다. 2. 용매, 금속 방부제, 에폭시 수지 경화제, 폴리에스터 수지 경화 촉진제, 에틸렌 화합물 중합 촉매 등으로 사용됩니다. 또한 염기성 트리페닐메탄 염료, 아조 염료 및 바닐린 제조에도 사용됩니다. 3. 이 제품은 유기 주석 화합물과 함께 폴리우레탄 발포 플라스틱 제조용 촉매로 사용됩니다. 또한 고무 가황 촉진제, 폭발물, 의약품 원료로도 사용됩니다. N,N-디메틸아닐린은 염기성 염료(트리페닐메탄 염료 등) 및 염기성 염료 생산의 기본 원료 중 하나입니다. 주요 종류로는 염기성 밝은 황색, 염기성 보라색(BN), 염기성 녹색, 염기성 레이크 블루, 브릴리언트 레드 5GN, 브릴리언트 블루 등이 있습니다. 제약 산업에서는 세팔로스포린 V, 설파밀아미드 N-메톡시미딘, 설파밀아미드-디메톡시미딘, 플루오로우라실 등의 제조에, 향료 산업에서는 바닐린 등의 제조에 사용됩니다. 또한 에폭시 수지, 폴리에스터 수지 및 혐기성 접착제의 경화 촉진제로 사용되어 혐기성 접착제의 빠른 경화를 가능하게 합니다. 또한 용매, 에틸렌 화합물 중합 촉매, 금속 방부제, 화장품용 자외선 흡수제, 감광제 등으로 사용될 수 있습니다. 염기성 염료, 분산 염료, 산성 염료, 지용성 염료 및 향료(바닐린) 등의 원료 제조에도 사용됩니다. 5. 아질산염의 광도 측정에 사용되는 시약입니다. 용매 및 유기 합성에도 사용됩니다. 6. 염료 중간체, 용매, 안정제, 분석 시약으로 사용됩니다.