고순도 1,1,3-트리클로로아세톤 제제

개요: 아세톤 촉매 염화물 및 1,1,3-트리클로로아세톤에서 용매 결정화에 의해 생성된 고순도 99.0% 이상, 수율 45%o 핵심어: 1,1,3-트리클로로아세톤; 합성; 고순도

----------.머리말

1,1,3■트리클로로아세톤은 엽산 생산의 중요한 중간체이다. 트리클로로파세톤 함량은 물 추출 후 약 17%에 불과하며 그 함량은 51.9%에 불과합니다. 그리고 생산 비용이 높고 제품 보정이 낮습니다. 이 모든 것이 높은 국내 엽산 생산 비용으로 이어져 함량 개선이 어렵고 기타 문제. 저자는 많은 국내외 문서를 읽었습니다.많은 실험과 연구 끝에 촉매를 추가하고 염소 속도를 조절하여 반응 시간을 24시간 안에 1,1,3-3 트리클로로파세톤으로 줄이고 순도가 99% 이상인 1,1,3-3 트리클로로파세톤 결정화 및 45% 이상의 수익률.

Ⅱ.실험 부분

1. 반응

0 0 0 0

1. Ⅱ.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. 실험 단계

500ml 구형 응축기가 있는 4구 플라스크에 일정량의 아세톤과 촉매를 교반하고 10~30W의 반응 온도에서 염소에 공급합니다. 타이밍을 시작하고 반응 후 몇 시간 동안 염소 통과를 중지하고 계속합니다. 1시간 동안 교반하였다. 생성된 혼합물에 물질과 같은 특수 용매를 첨가하고, 10℃로 냉각시키면서 1시간 동안 교반하여 결정화하여 1,1,3-트리클로로아세톤을 추출하였다.

1. 1,1,3.트리클로로아세톤 순도의 선택적 측정

Varin 3700 가스크로마토그래프, QF・1 충전 컬럼 및 FID 검출기를 사용하여 제품 및 염화물 용액의 순도 이익을 선택적으로 결정했습니다.

1. 토론 결과
2. 염화물 선택성에 대한 촉매의 영향은 아세톤 염소화의 선택성을 보여주었다

큰 영향, 표 1은 일련의 실험 결과를 나열합니다. 표 1에서 1,1,3-트리클로로아세톤의 최소 선택도는 촉매 없이 크게 증가(약 19.1%)되었으며,

　　복합 아민 촉매는 최고 57.5%o. 테스트 조건: Innl 아세톤, 3nr) l 염소, 촉매 0.6g, 온도 1030°C,

시간 18시간. 12시간 이내 va:3.9 Cao h;2

~7시간,vq:27 Cao h;7~18시간,VQ:3.9~h.표 1.제품 선택성에 대한 촉매의 영향

1. 반응에 대한 염소 통과 속도의 영향

실험에 따르면 균일한 염소는 제품 선택성이 좋지 않아 제품 선택성과 수율이 크게 향상되었습니다.